樣品說(shuō)明
無(wú)水檸檬酸,分子式C6H8O7,是無(wú)色半透明的結(jié)晶或白色的顆粒或白色結(jié)晶狀粉末,常含一分子結(jié)晶水,無(wú)臭,味極酸,溶于水、醇和乙醚。結(jié)晶時(shí)控制適宜的溫度可獲得無(wú)水檸檬酸。水溶液呈酸性。在干燥空氣中微有風(fēng)化性,在潮濕空氣中有潮解性。主要用于食品、飲料行業(yè)作為酸味劑、酸度調(diào)節(jié)劑、調(diào)味劑及防腐劑、保鮮劑。 還在化工行業(yè)、化妝品行業(yè)及洗滌行業(yè)中用作抗氧化劑、增塑劑、洗滌劑。 單甘脂又名二羥基丙基十八烷酸酯,由C16-C18長(zhǎng)鏈脂肪酸與丙三醇進(jìn)行酯化反應(yīng)而制得,常作為食物的乳化劑和添加劑,在化妝品及醫(yī)藥膏劑中用作乳化劑,在工業(yè)絲油劑的乳化劑和紡織品的潤(rùn)滑劑,在塑料薄膜中用作流滴劑和防霧劑等白色晶體可溶于乙醇 |
---儀器配置---
1. S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī); 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 雙鉑片電極; 4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái); | 5. 10ml注射器 6. 1ul進(jìn)樣針 7. 容量瓶 8. 分析天平萬(wàn)分之一 |
---試劑---
滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑, 溶劑:無(wú)水甲醇; | 輔助試劑:無(wú)水乙醇; |
---儀器參數(shù)---
控制精度:0.5ul 攪拌速度:20% 吸排試劑:自動(dòng) 輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。 終點(diǎn)電流:48μA | 滴定延時(shí):120秒 終點(diǎn)延時(shí):10秒 漂移扣除:未開啟 漂移值更新:自動(dòng) 延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品 |
---檢測(cè)方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml溶劑。 2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。 3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標(biāo)定。 4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。 5、濾紙l一次性注射器取500mg左右樣品,備用。 5、選擇“測(cè)量”按確定鍵,稱量后把樣品加入滴定池,。在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣重量,然后按確定鍵,儀器自動(dòng)開始測(cè)量,結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。 |
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
樣品名稱: | 單甘脂9503A20170415 | 環(huán)境濕度: | 58% | ||||||
環(huán)境溫度: | 25 ℃ |
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漂移校正:0.0ul/s | 滴定度:2.351mg/ml |
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測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 % |
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1 | 228.4 | 0.450 | 1.064 | 1:23 | 0.46596% |
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2 | 205.0 | 0.400 | 0.940 | 1:32 | 0.45853% |
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3 | 606.8 | 1.150 | 2.854 | 1:45 | 0.47030% |
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平均值 %: | 0.4649% |
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RSD偏差 %: | 1.2803% |
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樣品名稱: | 單甘脂9503A20170509 | 環(huán)境濕度: | 58% | ||||||
環(huán)境溫度: | 25 ℃ |
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漂移校正:0.0ul/s | 滴定度:2.351mg/ml |
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測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 % |
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1 | 562.0 | 0.990 | 2.341 | 3:36 | 0.41646% |
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2 | 388.5 | 0.700 | 1.646 | 3:18 | 0.42360% |
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3 | 488.7 | 0.860 | 2.010 | 3:22 | 0.41129% |
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平均值 %: | 0.4171% |
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RSD偏差 %: | 1.4819% |
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樣品名稱: | 無(wú)水檸檬酸IV1560 | 環(huán)境濕度: | 58% | ||||||
環(huán)境溫度: | 25 ℃ |
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漂移校正:0.0ul/s | 滴定度:2.365mg/ml |
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測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 % |
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1 | 665.6 | 0.930 | 2.199 | 1:23 | 0.33054% |
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2 | 819.1 | 1.150 | 2.718 | 1:47 | 0.33185% |
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3 | 842.7 | 1.215 | 2.872 | 1:52 | 0.34083% |
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平均值 %: | 0.3344% |
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RSD偏差 %: | 1.6749% |
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樣品名稱: | 無(wú)水檸檬酸30日下 | 環(huán)境濕度: | 58% | ||||||
環(huán)境溫度: | 25 ℃ |
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漂移校正:0.0ul/s | 滴定度:2.365mg/ml |
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測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 % |
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1 | 824.7 | 0.750 | 1.774 | 1:39 | 0.21508% |
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2 | 1187.4 | 1.070 | 2.516 | 1:58 | 0.21187% |
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3 | 622.9 | 0.555 | 1.305 | 1:16 | 0.20948% |
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平均值 %: | 0.2121% |
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RSD偏差 %: | 1.3248% |
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