樣品說明
尿素,又稱碳酰胺(carbamide),是由碳、氮、氧、氫組成的有機(jī)化合物是一種白色晶體。最簡單的有機(jī)化合物之一,是哺乳動(dòng)物和某些魚類體內(nèi)蛋白質(zhì)代謝分解的主要含氮終產(chǎn)物。也是目前含氮量最高的氮肥。
作為一種中性肥料,尿素適用于各種土壤和植物。它易保存,使用方便,對土壤的破壞作用小,是目前使用量較大的一種化學(xué)氮肥。工業(yè)上用氨氣和二氧化碳在一定條件下合成尿素。用戶樣品為尿素樣品純度 99%,可溶于甲醇,但是溶解度限每做 3-5 次樣品必須更換一次無水甲醇溶劑。
--- 儀器配置---
1. S-300 卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī);
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑片電極;
4. 滴定池?cái)嚢枧_;
5. 10ml 注射器
6. 1ul 進(jìn)樣針
7. 容量瓶
8. 分析天平萬分之一
--- 試劑---
滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑,
溶劑:無水甲醇;
輔助試劑:無;
--- 儀器參數(shù)---
控制精度:0.5ul
攪拌速度:20%
吸排試劑:自動(dòng)
輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲,
設(shè)備檢定,滴定延遲。
終點(diǎn)電流:51μ A
滴定延時(shí):90 秒
終點(diǎn)延時(shí):10 秒
漂移扣除:未開啟
漂移值更新:自動(dòng)
延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對難溶樣品
--- 檢測方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 50ml 的甲苯:乙醇混合溶劑”。
2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μ L 純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注
入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量 10mg,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測量 3~5 次,儀器會自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5、用固體取樣器一次性注射器取 1000mg 左右樣品,備用。
6、選擇“測量”按確定鍵,稱量后把樣品倒入滴定池,。在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣重量,然后按確定鍵,儀器自動(dòng)開始測量,結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。
卡爾費(fèi)休水份測定儀 樣品 測定記錄
樣品名稱: 尿素
環(huán)境濕度: 61%
環(huán)境溫度: 23 ℃
漂移校正 : 0.0704ul/s
滴定度: 3.362mg/ml
次序 進(jìn)樣量mg 滴定體積mL 含水量mg 測定時(shí)長m:s 測定結(jié)果%
1 1145.0 1.305 4.235 4:41 0.383%
2 1197.7 1.405 4.723 3:43 0.394%
3 1525.1 1.805 6.067 3:51 0.398%
平均值 %: 0.3917%
RSD 偏差 %:1.9832%
結(jié)論:S-300 全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測定儀可以快速方便的檢測尿素中的水分含量,并且準(zhǔn)確定和重復(fù)性都能保證,符合國標(biāo) GB/T2441.3-2010 的要求。