028-23019668
二甲基甲酰胺（DMF）是一種透明液體，能和水及大部分有機溶劑互溶，是一種用途極廣的化工原 料和優(yōu)良溶劑，廣泛應(yīng)用于聚氨酯的合成、合成革的生產(chǎn)中，醫(yī)藥工業(yè)上用于生產(chǎn)維生素、激素，也用于制造殺蟲劑。它是化學(xué)反應(yīng)的常用溶劑。純二甲基甲酰胺是沒有氣味的，但工業(yè)級或變質(zhì)的二甲基甲酰胺則有魚腥味，因其含有二甲基胺的不純物。名稱來源是由于它是甲酰胺（甲酸的酰胺）的二甲基取代物，而兩個甲基都位于N（氮）原子上。二甲基甲酰胺是高沸點的極性（親水性）非質(zhì)子性溶劑，能促進(jìn)SN2反應(yīng)機理的進(jìn)行。 二甲基甲酰胺是利用甲酸甲酯和二甲基胺制造的。二甲基甲酰胺在強堿如氫氧化鈉或強酸如鹽酸或硫酸的存在下是不穩(wěn)定的（尤其在高溫下），并水解為甲酸與二甲基胺。HCON(CH3)2+H2O → (CH3)2NH+HCOOH。
本實驗通過采用 S-300 卡爾費休容量法水分測定儀直接進(jìn)樣測定二甲基甲酰胺中的水分含量。
---儀器配置---
1. S-300卡爾費休水分測定儀主機； 2. 全封閉安全滴定池組件； 3. 雙鉑片電極； | 5. 50ul注射器 6. 10ul進(jìn)樣針 8. 分析天平萬分之一 |
---試劑---
滴定劑：卡爾費休水試劑KFR-03， 溶 劑：無水甲醇； | 輔助試劑： |
---儀器參數(shù)---
控制精度：1ul 攪拌速度：20% 吸排試劑：自動 輔助功能：方法保存，結(jié)果自動計算存儲，設(shè)備檢定，滴定延遲。 終點電流：51μA | 滴定延時：10秒 終點延時：10秒 漂移扣除：未開啟 漂移值更新：自動 延時設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品 |
---檢測方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的甲醇溶劑”。 2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒狀態(tài)。 3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，拭干針頭后，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg，開始標(biāo)定。 4、重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。 5、用50ul的進(jìn)樣針取20ul的樣品，放入天平稱量后備用。 5、選擇“測量”按確定鍵，稱量后把樣品注入滴定池，。在進(jìn)樣界面，輸入樣品進(jìn)樣重量，然后按確定鍵，儀器自動開始測量，結(jié)束后自動顯示結(jié)果。 |
---檢測結(jié)論---
采用 S-300卡爾費休快速水分測定儀直接進(jìn)樣測定 DMF 含水量，快速方便，測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。
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