—樣品介紹—
負極材料的發(fā)展是高比容量、高充放電效率、高循環(huán)性能和較低成本。1碳負極材料1.1石墨石墨材料導(dǎo)電性好,結(jié)晶度較高,具有良好的層狀結(jié)構(gòu),適合鋰的嵌入-脫嵌,形成鋰-石墨層間化合物L(fēng)i-GIC,充放電比容量可達300mAh/g以上,充放電效率在90%以上,不可逆容量低于50mAh/g。Machill等[21-22]為改善AI電極的循環(huán)性能,可以在Al電極中添加一些溶于Al的或者可以和Al形成金屬間化合物的金屬元素,例如Ni、Cu、Mg等,以改善Li在嵌入負極過程中的擴散速度,從而提高A1電極的循環(huán)性能。
—實驗?zāi)康摹?/span>
本實驗通過V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測鋰電池石墨負極材料中的水分,達到準(zhǔn)確快速檢測該樣品水分的目的。
—儀器配置—
1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、無油無水凈化空氣源或氮氣鋼瓶(輸出壓力 0.1Mpa)
6、10ml 干燥樣品瓶
—技術(shù)參數(shù)—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 200℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、將樣品瓶移出,用電子天平稱取約 1g 樣品置于樣品 瓶內(nèi),然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。
—測定條件—
1、溫度設(shè)置:200℃
2、流量設(shè)定:50ml/min
3、滴定延時:180S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
樣品名稱: | 鋰電池石墨負極材料 | 環(huán)境濕度: | 46% | ||||||
環(huán)境溫度: | 25℃ | ||||||||
漂移校正:0.26ug/s | 空白值:23.3ug | ||||||||
測定次序 | 進樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | ||||
1 | 875.8 | 699.3 | 7:42 | 798.47 | |||||
2 | 700.2 | 559.7 | 6:53 | 799.229 | |||||
3 | 887.2 | 702.5 | 7:51 | 791.817 | |||||
平均值 %: | 796.505 | ||||||||
RSD偏差 %: | 0.512 |