樣品介紹:
聚二甲基硅氧烷,(Polydimethylsiloxane),也稱為二甲基硅油,是一種疏水類的有機(jī)硅物料。在藥品、日化用品、食品、建筑等各領(lǐng)域均有應(yīng)用,它的衍生物已達(dá)數(shù)百種,常用的聚硅氧烷主要有:聚二甲基硅氧烷,環(huán)甲基硅氧烷,氨基硅氧烷,聚甲基苯基硅氧烷,聚醚聚硅氧烷共聚物。其中環(huán)聚二甲基硅氧烷就為常用的聚硅氧烷一種。
—儀器配置—
1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測(cè)量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、無油無水凈化空氣源或氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1Mpa)
6、10ml 干燥樣品瓶
—技術(shù)參數(shù)—
1、測(cè)量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測(cè)量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測(cè)定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 190℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、取干燥的樣品瓶裝入1g左右的樣品,擰緊樣品瓶蓋,稱量樣品質(zhì)量,放入加熱孔,插入專用進(jìn)氣針,在儀器上點(diǎn)擊開始測(cè)量。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示最終測(cè)量結(jié)果。
—測(cè)定條件—
1、溫度設(shè)置:190℃
2、流量設(shè)定:50ml/min
3、滴定延時(shí):180S
4、漂移扣除:自動(dòng)
5、空白扣除:扣除
樣品名稱: | 改性硅油 | 環(huán)境濕度: | 45% | ||||||
環(huán)境溫度: | 23 ℃ |
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漂移校正:0.23ug/s | 空白值:21.8ug |
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測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 % |
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1 | 1057.2 |
| 1628.0 | 8:48 | 0.15399 |
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2 | 741.4 |
| 1171.9 | 10:09 | 0.15806 |
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3 | 673.1 |
| 1019.7 | 9:39 | 0.15149 |
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平均值%: | 0.1545 |
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RSD偏差 %: | 2.1463 |
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V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀可以很好的檢測(cè)出二甲基硅油改性硅油中的水分,并且有比較好的重復(fù)性。