本試驗采用 S-300 卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定己內(nèi)酰胺合成物中的水分含量。己內(nèi)酰胺的分子式是C6H11NO,外觀為白色粉末或結晶體,有油性手感。己內(nèi)酰胺是重要的有機化工原料之一。己內(nèi)酰胺絕大部分用于生產(chǎn)聚己內(nèi)酰胺,后者約90%用于生產(chǎn)合成纖維,即卡普隆,10%用做塑料,用于制造齒輪、軸承、管材、醫(yī)療器械及電氣、絕緣材料等。也用于涂料、塑料劑及少量地用于合成賴氨酸等。主要用于制取己內(nèi)酰胺樹脂、纖維和人造革等,也用作醫(yī)藥原料。
樣品
己內(nèi)酰胺合成物
儀器配置
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
7、稱量紙
試劑
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、測定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標定。
4、重復步驟 3,反復測量 3~5 次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
實驗結果
每次進樣在2g左右,水分含量530ppm左右,此樣品含水量比較低。說明采用 S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定己內(nèi)酰胺合成物樣品中的含水量,檢測快速 方便,結果和重復性較好,符合相關指標要求。