樣品
三乙醇胺,即三(2-羥乙基)胺,是一種有機化合物,可以看做是三乙胺的三羥基取代物,化學式為C6H15NO3。其無色至淡黃色粘性液體,熔點21 ℃,沸點335.4 ℃。與其他胺類化合物相似,由于氮原子上存在孤對電子,三乙醇胺具弱堿性,能夠與無機酸或有機酸反應(yīng)生成鹽。本試驗采用S-300卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定三乙醇胺溶液中的水分含量。與有機酸反應(yīng)低溫時生成鹽,高溫時生成酯。與多種金屬生成2~4個配位體的螯合物。用次氯酸氧化時生成胺氧化物。用高碘酸氧化分解成氨和甲醛。與硫酸作用生成嗎啉代乙醇。三乙醇胺在低溫時能吸收酸性氣體,高溫時則放出。
儀器配置
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
參數(shù)設(shè)置
滴定延時5s,終點延遲設(shè)置在10s左右,開啟漂移扣除。
試劑
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、測定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測量 3~5 次,儀器會保存標定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
實驗結(jié)果
結(jié)果討論
采用S-300卡爾費休水分測定儀直接進樣測定三乙醇胺溶液中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標準
GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法(通用方法)