煤炭干餾時(shí)生成的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠狀液體。簡(jiǎn)稱焦油。煤焦油按干餾溫度可分為低溫煤焦油、中溫煤焦油和高溫煤焦油, 在焦炭生產(chǎn)中得到的煤焦油屬于高溫煤焦油。它是粗煤氣冷卻過程中冷凝、分離出來的焦?fàn)t煤氣凈化產(chǎn)品之一。 煤焦油一般作為加工精制的原料以制取各種化工產(chǎn)品,(見煤焦油加工)也可直接利用,如作為工業(yè)型煤、型焦和煤質(zhì)活性炭用的粘結(jié)劑的配料組分,還可用作燃料油、高爐噴吹燃料以及木材防腐油和燒炭黑的原料。
煤焦油中的水分作為一個(gè)重要的理化指標(biāo),準(zhǔn)確的檢測(cè)煤焦油中的水分有非常重要的意義。
樣品
煤焦油(粘稠液體),在高溫加熱環(huán)境中更容易釋放水分,測(cè)出效果會(huì)更好。
儀器配置
1、S-300卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉恒溫安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
7、1ml注射器
試劑
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國(guó)產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、 測(cè)定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,并開啟恒溫循環(huán)水泵,溫度設(shè)置為60℃,并等30分鐘,待恒溫循環(huán)水溫度升高并穩(wěn)定,使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品名稱: | 焦油 | 環(huán)境濕度: | 45% | ||||||
環(huán)境溫度: | 23℃ |
漂移校正:0 | 滴定度:3.2234mg/ml | ||||||||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 % | ||||
1 | 226.6 | 1.844 | 5.972 | 3:16 | 2.63554 | ||||
2 | 226.5 | 1.854 | 6.015 | 3:43 | 2.65594 | ||||
3 | 511.7 | 4.183 | 13.605 | 5:04 | 2.65873 | ||||
4 | 361.1 | 3.032 | 9.809 | 4:34 | 2.72194 | ||||
平均值 %: | 2.668 | ||||||||
RSD偏差 %: | 1.4015% |
結(jié)論:S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀+恒溫反應(yīng)杯可以更快,更準(zhǔn)確檢測(cè)煤焦油中的水分,并且有較好的重復(fù)性。