聚酰胺俗稱尼龍(Nylon),英文名稱Polyamide(簡稱PA),是分子主鏈上含有重復酰胺基團—[NHCO]—的熱塑性樹脂總稱,包括脂肪族PA,脂肪—芳香族PA和芳香族PA。其中脂肪族PA品種多,產(chǎn)量大,應用廣泛,其命名由合成單體具體的碳原子數(shù)而定。由美國著名化學家卡羅瑟斯和他的科研小組發(fā)明的。
近日應客戶要求,檢測客戶所寄過來的尼龍PA粒子樣品,由于尼龍PA吸濕性比較強,在注塑或者產(chǎn)品成型前需要烘干,水分控制是一個非常重要的步驟,國標方法都比較麻煩,耗時冗長,而且操作繁瑣,利用V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀,可以直接稱量進樣,方便快速的檢測尼龍PA中的水分。
—實驗目的—
本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測塑料粒子中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 180℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。
—測定條件—
1、溫度設(shè)置:190℃
2、流量設(shè)定:50ml/min
3、滴定延時:120S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過
樣品名稱: | 尼龍樣品1 | 環(huán)境濕度: | 50% | |||||
環(huán)境溫度: | 22 ℃ | |||||||
漂移校正:0.56ug/s | 空白值:34.3ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 0.4888 | 504.7 | 8:32 | 1032.579 | ||||
2 | 0.5872 | 627.9 | 8:52 | 1060.616 | ||||
3 | 0.6401 | 696.3 | 10:38 | 1045.182 | ||||
平均值ppm: | 1046.1257 | |||||||
相對標準偏差(RSD): | 1.3423% | |||||||
樣品名稱: | 尼龍樣品2 | 環(huán)境濕度: | 50% | |||||
環(huán)境溫度: | 22 ℃ | |||||||
漂移校正:0.56ug/s | 空白值:34.3ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 0.7028 | 537.8 | 8:32 | 765.225 | ||||
2 | 0.6207 | 480.9 | 8:52 | 774.770 | ||||
3 | 0.7712 | 556.1 | 10:38 | 751.084 | ||||
平均值ppm: | 763.693 | |||||||
相對標準偏差(RSD): | 1.5605% | |||||||
從以上樣品的檢測數(shù)據(jù)可以看出,V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀,對于檢測尼龍PA中的水分有這很好的重復性和準確性。