—樣品—
環(huán)氧樹(shù)脂是一種高分子聚合物,分子式為(C11H12O3)n,是指分子中含有兩個(gè)以上環(huán)氧基團(tuán)的一類聚合物的總稱。它是環(huán)氧氯丙烷與雙酚A或多元醇的縮聚產(chǎn)物。由于環(huán)氧基的化學(xué)活性,可用多種含有活潑氫的化合物使其開(kāi)環(huán),固化交聯(lián)生成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),因此它是一種熱固性樹(shù)脂。
—實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)卡氏加熱爐水分測(cè)定儀檢測(cè)某環(huán)氧樹(shù)脂樣品中的水分,達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測(cè)該樣品水分的目的
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測(cè)量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測(cè)量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測(cè)量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml
—試劑—
1、電解液:庫(kù)侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測(cè)定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 160℃,流量調(diào)整為 70ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約2g的樣品置于樣品瓶?jī)?nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示最終測(cè)量結(jié)果。
—測(cè)定條件—
1、溫度設(shè)置:160℃
2、流量設(shè)定:70ml/min
3、滴定延時(shí):180S
4、漂移扣除:自動(dòng)
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過(guò)
樣品名稱:某環(huán)氧樹(shù)脂樣品 | 環(huán)境濕度:60% | ||||||||
環(huán)境溫度:27℃ | 空白值:48.2ug | ||||||||
漂移校正:0.41ug/s | |||||||||
測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 ppm | ||||
1 | 2.2830 | 206.01 | 7:32 | 90.237 | |||||
2 | 1.9586 | 165.17 | 6:34 | 84.331 | |||||
3 | 1.8586 | 155.32 | 5:54 | 83.568 | |||||
平均值: | 87.044ppm | ||||||||
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD: | 4.24% | ||||||||
結(jié)果討論
采用卡氏加熱爐水分測(cè)定儀測(cè)定環(huán)氧樹(shù)脂中的含水量,檢測(cè)快速方便,效率高,結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法