銀粉和玻璃粉是作為新能源產(chǎn)業(yè)中的重要材料,水分控制尤為重要,而且這兩種材料種的水分很低,對檢測儀器的要求較高,所以我們采用卡氏加熱爐與庫侖法卡爾費休水分測定儀聯(lián)用檢測該樣品中的水分。
—實驗?zāi)康摹?/span>
本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀銀粉以及玻璃粉中的水分,達到準(zhǔn)確快速檢測該樣品水分的目的
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極,電解電極
4、電子天平(0.1mg)
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)
2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)
3、測定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水)
4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍:室溫~300℃
6、樣品瓶:10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 160℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后用電子天平稱取約20mg的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。
—測定條件—
1、溫度設(shè)置:180℃
2、流量設(shè)定:50ml/min
3、滴定延時:120S
4、漂移扣除:自動
5、空白扣除:扣除
6、樣品瓶:10ml,烘干過
樣品名稱: | 玻璃粉 | 環(huán)境濕度: | 33% | |||||
環(huán)境溫度: | 22℃ | |||||||
漂移校正:0.51ug/s | 空白值:32.1ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 0.3822 | 477.9 | 5:30 | 1250.392 | ||||
2 | 0.8094 | 1039.0 | 6:51 | 1283.667 | ||||
3 | 0.6821 | 845.5 | 5:55 | 1239.554 | ||||
平均值:ppm | 1257.871 | |||||||
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD:% | 1.8275% | |||||||
樣品名稱: | 銀粉(測試溫度180℃) | 環(huán)境濕度: | 33% | |||||
環(huán)境溫度: | 22℃ | |||||||
漂移校正:0.51ug/s | 空白值:32.1ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 0.7516 | 109.3 | 3:44 | 145.423 | ||||
2 | 1.1302 | 153.9 | 3:57 | 140.945 | ||||
3 | 1.0970 | 130.2 | 3:51 | 120.328 | ||||
平均值:ppm | 135.5653 | |||||||
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD:% | 9.8731% | |||||||
樣品名稱: | 銀粉(測試溫度210℃) | 環(huán)境濕度: | 33% | |||||
環(huán)境溫度: | 22℃ | |||||||
漂移校正:0.51ug/s | 空白值:32.1ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 1.3246 | 1216.5 | 8:25 | 918.390 | ||||
2 | 1.3982 | 1306.8 | 8:36 | 934.630 | ||||
3 | 0.7703 | 760.9 | 3:51 | 987.778 | ||||
平均值:ppm | 946.9327 | |||||||
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD:% | 3.8327% | |||||||