S-300全自動容量法卡爾費休水分測定儀

S-100全自動容量法卡爾費休水分測定儀

用戶在使用S系列的容量法水分測定儀過程中經(jīng)常遇見的問題和解決辦法整理如下：

1、樣品分析時間長或無法終點
①首先檢查方法有無設(shè)置錯誤，有錯誤更正，關(guān)于方法設(shè)置問題可致電了解，沒有錯誤進行下一步測試；
②考慮進樣量是否過多，排空廢液，減少進樣量在進行測試比對，如能正常測試則該類樣品以后需要控制進樣，關(guān)于進樣量說明書后面后對照表。如仍然不能則進行下一步測試；
③考慮樣品干擾，主要有幾類樣品需要特別注意：強氧化性物質(zhì)，強還原性物質(zhì)，強酸性物質(zhì)，強堿性物質(zhì)，醛酮類物質(zhì)。氧化還原性物質(zhì)在測試前需要提前消除氧化或反應(yīng)性并不引入干擾，所以此類物質(zhì)用費休法相對有些困難，酸堿性物質(zhì)可以通過提前添加酸堿調(diào)節(jié)劑來解決，醛酮類物質(zhì)需要使用醛酮專用試劑來測試。如用戶無法判斷物質(zhì)干擾歸屬或者有其它樣品測試問題，均可以致電禾業(yè)科技技術(shù)部咨詢。

2、樣品分析結(jié)果偏離預(yù)期
①首先得確保預(yù)期值或理想值是合理的或經(jīng)過驗證的，這是解決這個問題的前提；
②其次得明確樣品的特性，樣品是否可溶解，是否具有易吸潮，易變質(zhì)這些特性等等，這些都會影響測試的結(jié)果，根據(jù)這些特性我們需要采取添加助溶劑，控制環(huán)境，優(yōu)化取樣等措施來盡可能減少干擾；
③在測試前正確標定試劑的濃度也很重要，錯誤的標定會導(dǎo)致結(jié)果偏離，需要在測試前對標定的結(jié)果進行檢查和確認。

3、漂移高，打空白困難
①檢查與反應(yīng)杯的分子篩是否仍然干燥，如變色或時間久可考慮更換新分子篩，或者將舊分子篩再生化后再使用（再生條件分子篩：250℃，18小時，變色硅膠：150℃，4小時）；
②檢查滴定杯是否干凈，固體樣品或干擾性樣品殘留，杯蓋內(nèi)部殘留試劑，這些都會導(dǎo)致漂移升高，打空白困難；建議清洗反應(yīng)杯，其它如杯蓋墊圈等部件晾干或低溫烘干，重新組裝反應(yīng)杯；
③檢查鉑電極純鉑片（針）表明是否干凈或鈍化，電極清洗步驟：沾有污垢的用相應(yīng)溶劑清洗或用布輕輕擦干，然后用5-10%稀硝酸或鉻酸酸浸泡2h，再用純水沖洗，最后用乙醇潤一遍，晾干備用。電極使用前檢查一下電極的狀態(tài)，連接好電極，調(diào)節(jié)到儀器測量信號界面，然后用鑷子短接電極，看下信號的變化，短接后信號顯示值應(yīng)是終點或過終點的信號，信號正常后可進行后續(xù)測試，信號異?；蛐盘柌蛔儎t建議先將電極寄回檢修；
④試劑問題，在排除了前三條問題之后考慮試劑的問題，對于放置或開封時間久的試劑，要關(guān)注試劑的濃度變化，特別是夏天的時候試劑失效會快一些，一般可以先調(diào)節(jié)方法里的最小滴定體積以提升單次試劑有效加入量來促進平衡，調(diào)節(jié)范圍為1-10uL，不能過高調(diào)節(jié)否則會影響測試準確性。如果在此情況下仍無法高效的打空白的話，建議更換試劑，我們提供了常用的容量法卡爾費休試劑供選擇，有需求的用戶可以致電了解更多試劑信息。

4、計量管或三通閥漏液
①點擊注液，聽下有無“咔咔”的聲音，如有為滴定頭堵塞，清洗或更換滴定頭即可，沒有聲音則進行下一個步驟；
②三通閥漏液，仔細檢查三通閥的連接是否緊密，墊圈是否裝錯，錐形墊圈有無變形，氣路管頭部有無變形等，有問題的及時更換相應(yīng)配件；
③計量管漏液，先明確是哪個部位漏液，如果是滴定管頭部連接管路處漏液，則需要檢查管路連接是否緊密，墊圈是否正常安裝；如果是計量管自身漏液，需要確定漏液位置，如果是管上端漏液，基本為管內(nèi)密封圈老化或變形，需要更換密封圈，如果是管內(nèi)活塞處有液體漏，則為活塞磨損，需要更換活塞，如果是計量管管身漏，則為計量管保護罩破損，需要更換計量管保護罩。

5、吸溶劑不工作（S-100或S-300）
檢查與處理步驟：
①點擊“吸溶劑”，細聽聲音，是否有泵運轉(zhuǎn)聲音，若無聲音-考慮泵損壞，需更換溶劑泵，有聲音則進行下一個步驟；
②檢查吸溶劑氣路連接管有無氣流，點擊“吸溶劑”，將出氣管插入純水中，看有無明顯氣泡，若無，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內(nèi)部連接，或建議將該部分組件寄修。若有明顯氣泡，則進行下一個步驟；
③檢查整體吸溶劑系統(tǒng)的氣路連接是否緊密，重點是溶劑瓶與瓶蓋的連接，瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與吸溶劑管路的連接。連接處主要關(guān)注各個密封圈是否安裝到位，各部件進氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無破損，管路連接緊密的要求是用手拉動，輕輕用力拉不動即可。

6、排廢液不工作（S-100或S-300）

檢查與處理步驟：
①點擊“排廢液”，細聽聲音，是否有泵運轉(zhuǎn)聲音，若無聲音-考慮泵損壞，需更換廢液泵，有聲音則進行下一個步驟；
②檢查排廢液氣路連接管有無氣流，點擊“排廢液”，用手指間歇按住出氣口，一按一松，聽下泵運轉(zhuǎn)聲音是否有明顯變化，若無，則為泵到這段管路之間不工作或漏氣，需要檢查內(nèi)部連接，或建議將該部分組件寄修。若有變化，則進行下一個步驟；
③檢查整體排廢系統(tǒng)的氣路連接是否緊密，重點是廢液瓶與瓶蓋的連接，瓶蓋與干燥管的連接，干燥管與排廢液管路的連接。連接處主要關(guān)注各個密封圈是否安裝到位，各部件出氣口是否有被堵塞或遮擋，瓶蓋和干燥管有無破損，管路連接緊密的要求是用手拉動，輕輕用力拉不動即可。
注意：平時要及時關(guān)注廢液瓶的狀態(tài)，快滿了需要及時清理，廢液吸入會導(dǎo)致泵損壞。